/F的第三步过夜反应已经完成,需要反应后处理,涉及到冰水混合物的使用。
当初许秋在做《有机化学实验》的时候,学校的老化楼有专门的制冰室,可以直接用冰桶盛取冰块,现在张疆实验室没有那个条件,只能用土方法自己制备冰水了,也就是直接买最便宜的冰露矿泉水,冻到冰箱里备用。
许秋打开实验室的双开门冰箱的冷冻室,里面存放了20多瓶冻好的冰水,都是很早之前准备的,现在都变成老冰了,摸起来拔凉拔凉的……
拿出两瓶冻的结结实实的冰水,然后用剪刀沿轴线剪开,放入塑料盆中,用金属凿子将其捣碎。
虽然听起来有些浪费,但一瓶水的价格也就一块钱,实验室里随便一克材料都要几块,几十块钱,有的材料甚至上万,这点矿泉水的成本就微不足道了。
许秋制备了大约50毫升的冰水混合物,再加入20毫升的浓盐酸,之后将反应物溶液缓缓的倒入其中,随后升高温度至70摄氏度,持续一小时。
许秋判断这个反应是已经结束了,冰水和浓盐酸的作用大概率是分别用来处理乙酸酐和三乙胺的,顺便让产物析出。
之后,经过过滤、烘干,得到两种的固体产物IN-2F和IN-2Cl,产率分别为69%和74%,产量在6克左右。
邬胜男那边也成功合成出了IN-DM,因为她没有中途把反应一分为二,所以拿到的产物比较多,达到了10克以上。
在中途70摄氏度处理的过程中,许秋和邬胜男也同时处理了D单元第一步合成反应的产物。
先用二氯甲烷萃取产物,然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂,得到粗产物,停在了过柱子的前一步。
这个合成反应是Stille反应,本身并不难,不过反应的后处理,需要过柱子,比较麻烦。
而且,反应用到了单三甲基锡取代的TT单元,锡试剂还是比较贵的,虽然TT这个结构比较简单,但一克也要好几百,因此许秋他们反应的投料量没有太多,只投了1克左右,现在未过柱子的粗产物的产率大约有85%,还算不错。
一般只要能拿到200毫克左右的产物,就足够发表一篇文章的用量了,如果省着用一些,100毫克甚至都够用。
这主要还是拜许秋开发出的“喷涂法”所赐,这种方法大大减少了涂膜所需的溶液量,配制1毫升溶液,消耗10毫克左右的材料,理论上就能涂出50片器件。
上午的实验顺利结束,没有出现什么意外。
三人把处理好的产物,或是放入真空烘箱烘干,或是装入专用的试剂罐中,在氮气氛围下避光保存。
下午,韩嘉莹已经顺利的拿到了H21和H22产物,许秋将它们复制到模拟实
请收藏:https://m.dhbks.cc
(温馨提示:请关闭畅读或阅读模式,否则内容无法正常显示)