好进了。”
下午,许秋向邬胜男介绍了一番接下来实验的整体架构,就是之前给魏老师看的PPT。
实验还在进行中,暂时无法处理,许秋没有划水,拿出之前积攒的文献,开始阅读文献。
近期,非富勒烯领域涌现了不少文章出来,不论是PDI体系还是ADA类型的分子都比较活跃。
PDI体系,之前在JACS上首次提出3D-PDI概念的清北大学臧超军课题组,又发表了新作在AM期刊上,他们报道了一种新型3D-PDI分子,没有和许秋、韩嘉莹撞车,他们采用的中央核单元是四苯基硅烷,器件最高效率为%。
ADA体系,有一篇清北大学臧超军课题组和中科院卢长军课题组合作的工作,同样发表在了AM上,他们在IDTBR的基础上,合成了几种引入氟原子的IDTBR衍生物,器件的光电效率达到了9%,虽然没有突破新高,但也算不错。
此外,还有几篇零零散散的工作发表在JMCA、ACSAMI等期刊上,许秋只是简单的扫一眼,记住了他们报道的分子结构。
下午四点多,ICIN-2F的第一步合成反应,已经达到了6个小时,许秋带着邬胜男前往实验室,进行反应后处理。
反应初期悬浮在乙酸酐表面的反应物A已经消失,得到的是一锅红色的溶液,待反应容器缓缓降至室温,产物逐渐从乙酸酐中析出,许秋将产物过滤,然后用石油醚清洗,得到粗产物。
这次的反应产物许秋没有选择用过柱子的方法提纯,主要是因为产物实在是太多了,有20克左右,过柱子等过到猴年马月去,而且还贼费溶剂,之前PDI几克的产物就用了一两升的溶剂。
他打算参照文献中的条件,采用乙酸酐重结晶的方法。
其实,许秋实验过程中重结晶用到的次数不多,之前有计划过把买来的单体重结晶提纯的,后来发现纯度都是达标的,也就没有重结晶,直接投反应。
所谓重结晶,就是利用溶质在溶剂中的溶解度在不同温度下存在较大的差异,从而对物质进行提纯的手段。
大多数物质的溶解度随温度增加而增加,那么选择一种溶剂,使溶质在常温下的溶解度非常低,而在高温下溶解度非常高,并在回流温度下形成溶质饱和溶液,接着缓慢降温,使溶质析出,微量的杂质会溶于溶剂中,就可得到纯净的溶质。
重结晶的装置比较简单,就是一个烧瓶加上一个球形冷凝器,许秋很快搭好。
他加入了全部的反应产物,最开始只加少量的乙酸酐,然后搅拌升温至160摄氏度,回流一段时间,根据剩余固定的量,判断接下来添加的乙酸酐的量,直至所有固体产物刚好被溶解为止。
这是一个技术活,许秋
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