退出模拟实验室II,许秋来到真空烘箱前,关闭加热装置、真空泵。
随后,旋转仪器侧面的放气孔,小心的将空气放入真空烘箱的箱体内部,如果放气的速率过高,可能将包裹在滤纸内部的固体粉末状药品吹飞,导致实验直接GG。
真空烘箱上的气压计示数缓缓上升,半分钟左右后,恢复到正常大气压。
许秋转动把手,打开烘箱舱门,将滤纸包取出,小心展开。
滤纸被烤的暖烘烘的,上面的暗红色粉末此时已经完全干燥,看不出溶剂存在的痕迹。
毕竟设置的温度是70摄氏度,已经超过了甲醇溶剂65摄氏度左右的沸点,因此,虽然烘干时间只有一个多小时,但也圆满完成了任务。
其实,如果不是赶时间投下一个反应,最好的处理方式是40或50摄氏度,在相对低温的条件下对药品进行真空烘干,然后持续时间久一些,比如6小时甚至过夜也不是不行。
主要的考虑是高温条件下,可能会造成药品分子的分解,比如有机锡试剂这类的药品,可能会脱锡,不过PDI分子的化学稳定性非常好,倒是不用太担心。
许秋用不锈钢刮刀,将滤纸上的三硝基化的第二代3D-PDI分子转移至称量纸上,称了一下质量。
毫克。
比当初投料时原料的质量都要高。
这也正常,硝基化反应,就是用一个硝基取代一个氢原子的位置,在分子上引入三个硝基,大约能提高135的相对分子质量。
计算下来,产率%,四舍五入,100%!
许秋将产物收好,开始准备下一步的反应——高温下,硒粉与三硝基化的第二代3D-PDI分子反应。
在这个反应中,硒原子会顶替硝基的位置,同时与当前PDI分子上另一个湾位碳原子相连接,再次形成一根单键。
通俗来讲,(1,2)、(3,4)、(5,6),六个活性位点,对前一步的硝基化反应来说,各自只取一个位点。
而对硒原子来说,对不起,我全部都要,每个硒原子均占领两个湾位的活性位点,形成一个五元环状结构。
这也是为什么上一步的反应不需要区分三种产物的原因。
因为即使是混合产物,经过这一步引入硒原子的反应,最终还是会回归到统一的最终产物。
许秋走到试剂柜,取出装有硒粉的试剂瓶和N-甲基吡咯烷酮溶剂瓶,将它们转移至通风橱中。
硒粉是一种无机非金属材料,能溶解它的有机溶剂不多,它可溶于浓硫酸、三氯甲烷,微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。
显然,浓硫酸不是一个溶剂的好选择,三氯甲烷,也就是氯仿,沸点太低,只有60摄氏度左右,同样不适合这个反应。
因此,这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,简称N
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