测试核磁共振,采用氘代氯仿做溶剂主要有两个原因:
一方面是它对样品有较好的溶解度,另一方面,它在核磁测试中残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。
在测试前,核磁管内的样品必须完全溶解,不能有固体残留。
因此,聚合物样品不能加太多,最好先设定好溶液浓度,然后称量确认样品质量再加入。
不然一旦样品加多,溶液浓度过高,就得再重新打开一瓶氘代氯仿,对溶液进行稀释了。
许秋先称量好他的五种样品,每种大约4毫克,将它们分别加入五个核磁管中,接着用记号笔在核磁管的上壁编号,最后各自加入一毫升氘代氯仿,盖上瓶塞。
一毫升的溶剂大约只能装核磁管三分之一的容积,溶解的速度不快。
许秋看着溶解的过程,发现有点像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高锰酸钾,高锰酸钾溶解的过程,固体材料一缕缕的逐渐分散在溶液中。
观察了一会儿后,他按住瓶塞,用手腕的力量来回晃动核磁管,使样品加速溶解。
几分钟后。
样品均处理完毕,就连最难溶解的P2FBT4T-2BO样品都可以完全溶解,共得到五组深蓝色的溶液。
不过,约4毫克每毫升的溶液浓度,还是相对比较低。
测试核磁共振氢谱的话,倒是绰绰有余,至于碳谱的信号能不能测出来,就只能听天由命了。
此外,他在手套箱中检查自己合成的聚合物材料时,发现了一个问题。
之前投的反应,因为最优反应条件不明晰,所以单个反应的物料不敢投太多,每次反应的产物都只有几十毫克。
而平常配个溶液,要消耗几毫克材料。
做项测试,又要消耗几毫克材料。
称量时掉了一块聚合物,还要消耗几毫克材料。
因此,除了后面补做过几次反应的P2FBT4T-2OD材料余量还比较充裕,其他的材料皆所剩无几。
看来之后还是少不得要去张疆做合成,倒是可以带上韩嘉莹,早日将这个小帮手培养出来。
……
两人共计准备了8个核磁样品。
陈婉清拿来一叠便签纸,在便签纸上写好样品编号、溶剂、测试类别、课题组、联系电话等信息,然后像串羊肉串一样,将其插在核磁管上。
许秋也学着她的样子,把自己的样品信息写在标签纸上,然后用核磁管在便签纸上戳个洞,套了上去。
“这贴标签的方法还是挺别致的,又是从哪里偷师学到的吗?”许秋调侃道。
“这都被你发现了,之前预约核磁的时候,我观察了下其他人送样的形式。”陈婉清道:
“这样的不会污染核磁管,而且便签纸还不容易掉,也能留下足够多的信息。”
许秋点点头道:
“等下直接送样到老化楼吗?”
“对的,把样品送到核
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